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直讀光譜儀日常維護(hù)清單
發(fā)布時(shí)間:2019-06-17 09:02:37 點(diǎn)擊:6492
激發(fā)光源的維護(hù)
光源的穩(wěn)定性與直讀光譜分析至關(guān)重要;光源內(nèi)積塵太多和空氣溫度較大時(shí)容易造成漏電或放電。所以我們應(yīng)該定期進(jìn)行清掃,吸去塵土。
直讀光譜儀激發(fā)臺(tái)
聚光透鏡的清理:
聚光鏡是樣品被激發(fā)而發(fā)出的光進(jìn)入分光儀的唯一通道,必須保持鏡面清潔干凈。但長期使用聚光鏡會(huì)受到污染,其外表面附著一層茶褐色物質(zhì),時(shí)間越長,沉積越厚。激發(fā)產(chǎn)生的金屬粉末也會(huì)粘附在透鏡的外表面上,降低光的透過率,可使全部元素的絕對光強(qiáng)降低,特別是遠(yuǎn)紫外元素C,P,S更是明顯??墒乖氐墓ぷ髑€斜率降低,分析靈敏度也下降,分析誤差增大。所以必需定期清理制度,多少時(shí)間清理一次,要看分析工作任務(wù)的多少,一般10—30天清理一次最好。具體清理辦法如下:
首先準(zhǔn)備好乙醚和乙醇(1:1)混合液,脫脂棉和透鏡紙,然后打開儀器前方的小門,旋轉(zhuǎn)緊固旋鈕松開壓緊板,然后向外用力抽出透鏡板,即可取下透鏡固定板,暴露出聚光鏡。暴露出聚光鏡的表面用脫脂棉,蘸上乙醚乙醇的混合液少許,從聚光鏡中心向外逐圈擦拭。如污染嚴(yán)重可用力多擦幾遍,直到擦去污物再用干棉花球擦去水印即可。
注意:透鏡為加熱的元件,當(dāng)心燙手!
特別應(yīng)該注意的,聚光鏡是石英材質(zhì)的,不能用硬的物體(絕不能用金屬鑷夾棉花),以免劃傷透鏡面。尤其有些分析氮元素的儀器,透鏡材料為MgF,質(zhì)地較軟,而且極易潮解,必須使用溶劑丙酮擦拭。
清理好的透鏡,不要用手指碰上,以免留下指印,影響光的透過率。
其他光學(xué)元件光柵,反光鏡等處在真空室的保護(hù)下,受到污染的可能性很小,一般是不需要清理的。尤其是光柵元件,結(jié)構(gòu)非常精密,價(jià)格非常貴重。一旦受到污染,必須邀請專業(yè)技術(shù)人員進(jìn)行維修。
激發(fā)臺(tái)的清理:
樣品在激發(fā)的過程中,產(chǎn)生大量的金屬蒸氣。一部分金屬蒸氣隨氬氣排出儀器外,剩余的一部分附著在火花室的內(nèi)壁上,造成嚴(yán)重的污染。金屬和陶瓷墊片的反面也附著一層金屬化合物,還有大量粉末沉積在底部。這種嚴(yán)重的污染,使兩電極之間絕緣性能降低,影響激發(fā)效果。特別是激發(fā)含有低熔點(diǎn)元素的合金時(shí),低熔點(diǎn)的金屬揮發(fā)物噴濺在火花室瓷絕緣套的軸表面。嚴(yán)重時(shí)可使兩極間直接短路,燒壞電極架的高壓絕緣部分,造成儀器不能工作、影響生產(chǎn)。
清洗方法有兩種,一種是利用激發(fā)的間隙。發(fā)現(xiàn)火花室內(nèi)壁粉末較多時(shí),用鋼刷直接清掃,這時(shí)不必拆下蓋板,直接用鋼刷清理電極,清掃后要大流量沖洗吹出金屬粉末。如果火花室內(nèi)壁污染嚴(yán)重時(shí),要徹底清洗,要把電極蓋板拆下,將鎢電極拔掉,并用酒精、乙醚混合溶液清洗。一般低熔點(diǎn)金屬附著層是不易擦掉的,必須加氧化鈰或氧化鐵拋光粉,進(jìn)行拋光后才能擦掉。清洗后,上好極蓋板,裝上清理好的電極,定好分析間隙的距離,用定距規(guī),沖洗數(shù)分鐘,空燒激發(fā)試樣幾次,直至激發(fā)斑點(diǎn)呈凝聚放電為止。
電極的清理
直讀光譜分析過程中使用的電極,根據(jù)分析材質(zhì)的不同,使用鎢電極作為激發(fā)電極。在分析激發(fā)一次后,一般用管狀鎢絲刷輕輕刷下電極尖上的金屬粉末。在使用一段時(shí)間,電極尖端的附著物增加,影響分析間隙距離的變化,這時(shí)候需要清理一下鎢電極。鎢電極一般硬度大,用700號(hào)金相研磨砂紙,輕輕拋光一下表面層。清理完畢后,要量準(zhǔn)分析間隙的距離。
電極架和電極的清理一般在激發(fā)300-500次時(shí)清理一次。最好與聚光鏡同時(shí)進(jìn)行。
氬氣系統(tǒng)在出廠前的調(diào)試
氬氣系統(tǒng)在出廠前已經(jīng)調(diào)好,一般情況不易發(fā)生故障,但常期使用會(huì)使氣路控制元件堵塞;密封元件老化也會(huì)使管道漏氣,因此在使用半年左右,需要檢查一次。
精密度試驗(yàn)
同一塊樣品(均勻較好),重復(fù)激發(fā)若干次,計(jì)算出該樣品各元素分析含量標(biāo)準(zhǔn)偏差和相對偏差,對儀器的整機(jī)性能的全面檢查,是否符合用戶訂貨的技術(shù)指標(biāo)。
精密度試驗(yàn)數(shù)據(jù)反映生產(chǎn)廠儀器整機(jī)性能的技術(shù)指標(biāo)。因此這項(xiàng)試驗(yàn)是非常重要的。
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