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直讀光譜儀持久曲線發(fā)生平移需每日修正
發(fā)布時間:2020-05-07 11:28:50 點擊:4209
由于光電直讀光譜儀隨溫度、濕度、氬氣壓力、振動等變化,會使譜線產(chǎn)生位移,透鏡污染、電極沾污、電源波動等也均會使標準化持久曲線發(fā)生平移或轉(zhuǎn)動。為此,在實際分析過程中,每天(每班)必須進行狹縫(人射狹縫)掃描使譜線的中心位置和出射狹縫的幾何中心位置重合,同時用標準樣品對工作曲線的漂移進行修正。標準化有兩點標準化和單點標準化兩種。
直讀光譜儀持久曲線發(fā)生平移需每日修正
下面是計算機計算方式:
(1)兩點標準化系數(shù)補償值公式:F系數(shù)=(原有高標值-原有低標值)/
(當日測量的高標準-當日測量的低標準)
Offset補償值=原有高標值-F*當日測量高標準
利用上述公式可以修正測量的光強比值,使其恢復(fù)到校正曲線上原有的數(shù)據(jù)。強度比值(已校正) =強度比值(當日測量值) *F -補償值。兩點標準化適用于含量范圍較寬的樣品,特別是當含量接近于檢出極限時。
(2)單點標準化。單點標準化適合于較窄的濃度范圍,標準化樣品的數(shù)值取其分析曲線的中部線上半部,單點標準化可校準曲線的斜率(F),但不考慮曲線的平移,即對低點補償是恒定的常數(shù)。
單點標準的系數(shù)和補償值:原有高標光強值
F系數(shù)=當日測量高標光強值Offset補償法=0
(8-21 )運用這兩種方法的原則有以下兩點:
(1)校正曲線的濃度范圍。
1)單點標準化適合于較窄的濃度范圍。標準化樣品的數(shù)值為其中部或上半部。曲線下部的準確不會太壞。但對上部是有利的。
2)兩點標準化適合于較寬的濃度范圍,對低端特別是高端均是不錯的。當濃度(PPM)極低時,必須采用兩點標準化。
(2)標準化樣品數(shù)目要依據(jù)二級標準樣品的高低強度比來決定。
1)單點標準化好在用一個標準樣品。有時因為適合整個濃度范圍的標準樣品不足或是標準化樣品之間的強度相差甚微,因此,運用單點標準化。
2)兩點標準化需要兩個標準樣品。兩者之間強度比要有足夠差別,這樣才能得到良好的結(jié)果。
總之,單點標準化的低點補償是恒定的,只修正高點,只改變曲線的斜率。兩點標準化則使斜率和補償兩者都得到修正。
用于日常標準化二級標準樣品的要求規(guī)定如下:
(1)二級標準樣品的成分必須是均勻的,也就是說,在樣品不同深度激發(fā),其所得結(jié)果是相近的,應(yīng)在統(tǒng)計偏差之內(nèi)。但其化學(xué)成分不像一級標樣 (建立持久曲線用)那樣準確。
(2)對兩點標準化,低標和高標之間有一大間距。對單點或兩點標準化的高標必須有較高的含量。對不同材質(zhì)的分析可使用同- .低標,例如一塊AISI1005普碳鋼適用低合金鋼、鑄鐵和不銹鋼。
(3)標準樣品在手頭必須有一定的貯存量,每天要用,以免用盡。
(4)標準化樣品和制作持久曲線的一-級標樣同時進行激發(fā)燃燒。不能先建立持久曲線,后再來激發(fā)標準化樣品。兩者的工作狀態(tài)必須保持一致, 標準化樣品可以不在建立的工作曲線上,也可以不知道元素的含量。
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