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光電直讀光譜定量分析的準(zhǔn)確度

發(fā)布時(shí)間:2020-05-11 09:54:44         點(diǎn)擊:4794

       我們進(jìn)行光譜定量分析,要求分析有足夠的靈敏度、準(zhǔn)確度和速度。假如分析沒(méi)有光電直讀光譜定量分析的準(zhǔn)確度,足夠的靈敏度,這個(gè)定量分析就無(wú)法進(jìn)行。準(zhǔn)確度和速度是關(guān)系到分析質(zhì)量和數(shù)量的。有足夠的分析速度,才能在數(shù)量上保證完成任務(wù),火花直讀光譜儀的速度不存在問(wèn)題,要在質(zhì)量上完成任務(wù)就要分析做得準(zhǔn)確。

       為什么定量分析存在準(zhǔn)確度的問(wèn)題,這是因?yàn)槎糠治鍪且环N測(cè)量,而作為任何測(cè)量,都一定帶有誤差。準(zhǔn)確度和誤差實(shí)際上是對(duì)同一個(gè)問(wèn)題的兩種說(shuō)法,誤差小,即準(zhǔn)確度高,誤差大,即準(zhǔn)確度低。

光電直讀光譜定量分析的準(zhǔn)確度

光電直讀光譜定量分析的準(zhǔn)確度

       表示分析誤差的方法有兩種是絕對(duì)誤差;二是相對(duì)誤差。我們從實(shí)際例子即能區(qū)分兩種誤差,例如,高速鋼中鎢或者不銹鋼中鉻含量都在18%左右,爐前分析的誤差大約是+0.20%,絕對(duì)誤差就是+0. 20%,通常以σ表示,相對(duì)誤差則為( +σ/Come) x100%,其中Cone為含量。因此上例的相對(duì)誤差按( +0.2/18) x100%,約為+1.1%,如分析碳素鋼中錳含量范圍0. 17% ~0.37%,分析的絕對(duì)誤差土0. 005%,相對(duì)誤差+1. 35%。再如分析某元素的含量0. 003%,絕對(duì)誤差+0. 0005%,相對(duì)誤差16. 6%。這些例子說(shuō)明光譜分析儀的一一個(gè)固有 規(guī)律,即相對(duì)誤差隨含量降低而增大。

       分析結(jié)果與實(shí)際含量之間的偏離就是誤差。分析結(jié)果的誤差可以來(lái)源于幾個(gè)方面,以光譜分析而論,可以來(lái)源標(biāo)準(zhǔn)樣品及分析樣品的成分分布的不均勻,以及標(biāo)準(zhǔn)樣品及分析樣品性質(zhì)不-致,也可以來(lái)源光源激發(fā)的不穩(wěn)定,也可以來(lái)源于分光系統(tǒng)、出射狹縫的偏離。

       正常操作和儀器工作狀態(tài)下引起的誤差原因,總起來(lái)可歸為兩類:系統(tǒng)誤差和偶然誤差(或稱隨機(jī)誤差)。兩者如何區(qū)分?系統(tǒng)誤差偏向一方的,或者是經(jīng)常偏高,或者經(jīng)常偏低,上面提到的標(biāo)準(zhǔn)樣品和分析樣品的性質(zhì)不一致,導(dǎo)致分析結(jié)果具有系統(tǒng)誤差,采用致性質(zhì)的樣品,即能消除這類誤差。偶然誤差不是偏向一方的,正的誤差和負(fù)的誤差有同樣出現(xiàn)的機(jī)會(huì)。例如樣品的不均勻,光源的不穩(wěn)定,等等,偶然誤差不可能消除,但采取措施,改善條件,可以降低。

       因此,分析的準(zhǔn)確度包含兩方面內(nèi)容,是分析的正確性,二是分析的再現(xiàn)性(重復(fù)性)。系統(tǒng)誤差小,正確度高,偶然誤差小,再現(xiàn)性高(重復(fù)性)。系統(tǒng)誤差比偶然誤差小時(shí),再現(xiàn)性(重復(fù)性或稱為精密度)就等于準(zhǔn)確度。

 

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