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進(jìn)入直讀光譜分析儀內(nèi)部看分析過程
發(fā)布時間:2020-06-22 09:46:22 點擊:4072
我們之前經(jīng)常說的是直讀光譜分析儀的常規(guī)分析原理,怎么個激發(fā)過程,然后怎么產(chǎn)生數(shù)據(jù)這樣,今天我們可能講的更為細(xì)致,也是從直讀光譜分析儀內(nèi)部看分析過程。
光電直讀光譜分析時,電極架激發(fā)區(qū)域充氬氣,使樣品在控制氣氛下激發(fā)。在使用氬控制氣氛以后,試樣的激發(fā)在惰性氣體保護(hù)下進(jìn)行,可以減少合金元素對氧親和力作用的影響;同時還可以驅(qū)盡試樣激發(fā)時釋放出的氧、氮和水分子氣體,使光譜線強度更加穩(wěn)定。另外在氬氣的氣氛下激發(fā),電離比較容易。對提高離子線的強度更加有利。
在氬氣氛中激發(fā)和在空氣中激發(fā)不同,激發(fā)時生成激發(fā)斑點不同,產(chǎn)生兩種不同的放電即凝聚放電和擴散放電。形式不同,分析準(zhǔn)確度不同。
直讀光譜儀激發(fā)過程圖解
這兩種放電在間隙中釋放出的能量相同、凝聚放電形式的樣品蒸發(fā)較烈,放電集中在樣品的較小面積上,而擴散放電形式樣品的蒸發(fā)不烈。凝聚放電在陰極處的放電電流密度大。以上兩種放電所得分析結(jié)果差別很大。
氬氣的純度和流量、光源的參數(shù),鋼中一些元素的含量高低都是產(chǎn)生不同放電形式的原因。樣品表面有氣孔、夾雜、油污、殘余水份都會引起擴散放電。氬氣純度不夠或未經(jīng)氬氣凈化處理引起的擴散放電。澆鑄狀態(tài)的鋼樣比鍛軋狀態(tài)的鋼樣更易引起擴散放電。樣品中如含有易氧化的元素如硅、鋁、碳、鉻等含量高時生成穩(wěn)定化合物,往往導(dǎo)致擴散放電。引起擴散放電的原因是由于含有一定數(shù)量的氧。
光電直讀光譜分析,用的是低壓火花,放電是單向的。由于單向,上下電極有極性,采用樣品接負(fù),輔助電極接正,這樣對樣品激發(fā),具有電侵蝕作用。所謂侵蝕,指金屬樣品在光源的作用下,其表面物質(zhì)的損失、樣品侵蝕厲害,則進(jìn)入分析間隙的物質(zhì)量多。
物質(zhì)的侵蝕取訣于放電電流密度和放電時間的長短。在單向放電下,陰極上的電侵蝕要比陽極上快許多倍。我們利用這電侵蝕現(xiàn)象使分析樣品有較大的蒸發(fā)速度進(jìn)入分析間隙。而使輔助電極在激發(fā)過程中很少消耗,這種單向電侵蝕的產(chǎn)生主要是在脈沖放電作用下,離子轟擊樣品所致。
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