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論直讀光譜分析儀檢測樣品對結(jié)果的影響
發(fā)布時間:2022-03-08 11:30:17 點擊:2759
直讀光譜分析儀檢測樣品本身狀態(tài)對于檢測結(jié)果有著多方面影響,樣品本身的組織結(jié)構(gòu),樣品的制備精度,或者是樣品的溫度變化,狀態(tài)不同,對于檢測結(jié)果深有影響。
樣品的組織結(jié)構(gòu)的影響
儀器所帶的校準曲線采用國際標準樣品制作。由于標準樣品和試樣的冶煉工藝和制作過程不同,標準樣品多為鍛造、軋制狀態(tài),試樣多為澆鑄狀態(tài),加工過程不同,組織結(jié)構(gòu)也不同,影響其熔點和導熱性,改變其被光源清濁的程度,從而影響分析結(jié)果。采用中低合金鋼標準樣品(GSBH40068~93)驗證曲線線性和準確性,其中硫元素的線性和準確性偏離較大。為了消除組織結(jié)構(gòu)不同造成的影響,在光譜分析中我們采取如下措施:在原校正曲線的基礎(chǔ)上,根據(jù)不同單位的樣品,制作現(xiàn)場校準曲線;用自制控制樣品進行類型標準化,用自制控制樣品類型標準化后的曲線進行樣品分析。
樣品的制備精度影響
樣品制備對分析結(jié)果有顯著影響,特別對硫元素影響更大。一般要求樣品表面要潔凈、紋路清晰,無氣孔、砂眼。有氣孔、砂眼,將影響激發(fā)效果,使結(jié)果偏高。紋路不清晰對測量結(jié)果也有影響,同一塊樣品磨制,紋路不清,分析結(jié)果與紅外碳硫儀對照,結(jié)果偏差較大,重新磨制紋路清晰后再分析,則結(jié)果與紅外碳硫儀測定值接近。
光譜分析儀的檢驗檢測
樣品溫度的影響
通過長期實踐證明,光譜分析樣品的溫度與檢測結(jié)果也有很直接的關(guān)系,所以在前面取樣分析中已作了詳細的闡述,特別是樣品溫度對硫元素測定結(jié)果產(chǎn)生一定影響,溫度越高,影響越大。因此在制樣或樣品激發(fā)過程中,如果樣品溫度過高,應(yīng)將樣品冷卻至接近室溫后再測定。樣品元素分布的偏析對測量結(jié)果的影響,金屬材料中各個元素分布偏析現(xiàn)象是普遍存在的,只有對標準樣品的制備才提出了較高的元素均勻化處理的要求,所以在檢測過程中只能通過控制檢測樣品的溫度,特別是硫,它是鋼中易偏差的元素之一。鋼在冷卻過程中,是由外至內(nèi)逐漸冷卻的,由于中心溫度高于邊緣溫度,硫元素向中心富集造成偏差,易導致測量結(jié)果偏差較大。在取制樣品時要緩冷,避免急冷,分析時應(yīng)至少激發(fā)3個點,而且激發(fā)點分布要均勻。
樣品狀態(tài)對于檢測結(jié)果有著重要的影響,對于樣品狀態(tài),可根據(jù)上述內(nèi)容對樣品進行準備。上一篇:直讀光譜分析儀的氮元素分析 下一篇:ICP光譜儀和直讀光譜儀是不同的